西昌2-甲基吡啶價格
發(fā)布時間：2022-06-20 01:39:33
西昌2-甲基吡啶價格
聯(lián)吡啶的基本知識與用途，聯(lián)吡啶是由吡啶通過聯(lián)合反應制得的一類產(chǎn)物，常見的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種，常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬；作氧化還原指示劑。由吡啶與三氯化鐵反應而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應約35h。冷卻后,反應物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙醇來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶與高錳酸鉀反應,經(jīng)提純處理也可制得該品。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進入裝填有鈷催化劑的固定床反應器，升溫至300-32三：在高壓反應釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機合成中間體，同時也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風險大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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甲基丁炔醇包裝、貯存和運輸，采用鐵桶充氮密封包裝，通常商品加入阻聚劑，貯存于陰涼、通風、避曬、避雨的庫房。遠離火種、熱源、庫溫不宜超過30℃，保持容器密封，嚴禁與空氣接觸，嚴禁與氧化劑、還原劑、酸類、食用化學品混貯、混裝、混運。隨時觀察容器溫度變化，其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，自聚，會導致容器內(nèi)壓加大，有開裂、著火和爆炸的危險。運輸車輛應配備相應品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季早晚運輸。運輸時所用的槽（罐）車應有接地鏈，槽內(nèi)可設孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。